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  分析质量控制工作回顾(作者:王丽珍)  
          2010-06-18    【关闭】  
 

作者:王丽珍

分析数据的准确可靠直接关系到科研成果中相关结论的正确判断与可信度。化地室承担地方病《七五》攻关课题与许多单位协同作战,需要到全国各病区和非病区采集大量水、土、粮、岩石、毛发等样品,要求分析二十余种元素,提供十余万个分析数据。而对于不同单位、不同地区的样品,给出的分析数据的可比性对于研究成果至关重要。化学地理研究室主任、地方病攻关课题负责人谭见安先生,对化学实验室的分析工作一贯十分重视,经常下到实验室与分析人员一起探讨分析中的问题,及时解决问题,并常常提出指导性建议。

1986年承担国家重点科技攻关项目“病区与非病区生态环境中硒等生命元素与克山病的关系”(75-62-03-05)期间,地方病组分析人员进行了严格的分析质量控制工作。此项工作由我所牵头,中科院上海冶金研究所负责组织,中科院地理研究所、沈阳应用生态研究所、成都山地灾害与环境研究所、长春地理研究所、西北水土保持研究所和上海冶金研究所等6个单位参与,其后又扩大到西安医科大学地方病骨病研究所、黑龙江大骨节病研究所、青海地方病防治所和甘肃省地方病防治所等4个单位,共十所科研单位参加。对岩石、土壤、人发中21种元素测试数据开展质量控制,要求分析人员经过3次质量控制测试技术考核达到质量控制标准后,方可进行样品分析。考核分3批发放国家标准样品和美国国家标准样品(盲样)其中包括土壤、粮食、人发等样品,进行实验室间分析质量考核。我组人员分别采用等离子体发射光谱法,原子吸收法,原子荧光法,荧光分光光度法,氟离子选择电极法等方法参与21种元素分析质量考核,经3次盲样考核,分析数据合格率很高,本实验室21种元素测定值与标准样品标准值基本相符。参考人员分别获得分析质量控制考核合格证书。

土壤,粮食和人发的考核由上海冶金所发给盲样,元素的标准值掌握在他们手里,我们都一无所知。20余种元素,每个元素提供六个以上的分析值,同时要绘制出质量控制图。参加考核的分工是:赵乃芹、李德珠采用荧光光度计检测Se元素,陆毅伦用氢化物原子荧光及极谱法分别完成了As, Se, Hg ,Mo等元素的考核,王丽珍应用等离子体发射光谱法(ICP)测定Ca, Mg, K,Na P, Al, Ti, Fe, Mn, Cu, Zn, Sr, Ba,Pb,Cd……等十余种元素,同时应用氟离子选择电极法完成氟的考核。在质控考核中我们在任务重、人员少、时间紧的情况下,团结一致,协同作战。我因担负多元素分析,倍感责任重大,为使结果达标,去图书馆翻阅文献,查找方法,做了大量的条件试验,还采用多种仪器分析对照。当时ICP分析开始共用综考会的仪器,在这台新的美国jierash公司生产的等离子发射光谱仪上需要摸索方法与进行条件实验,经过对十几种标准样品反复测定,摸索出可靠的实验方法,最终取得了考核样品测定值与标准值一致的结果。

谭见安先生依据国外文献得知砷和汞元素与硒元素有相互拮抗作用,在地理分布及生理生化上都有一定的关系,因而定为必测元素,作为地方病研究的重要元素。砷和汞的测定是新开展的项目,它们是易挥发性的污染元素,分析测定中严格操作十分重要。从新购原子荧光仪器的调试到测定方法,都需要探索出最佳条件,在考核中陆毅伦克服了不少难题,查阅文献摸索方法,经过多次条件试验,终于选用氢化物原子荧光法,取得与标准值一致的结果。在质量考核中,很多元素都采用多种方法对照分析,Cu,Zn,Pb,Cd等元素用ICP(等离子体发射光谱法)与AAS(原子吸收法)对照分析,土样Mo用酸溶极谱法和碱溶极谱法对照测定等等……,均力求结果准确可靠。

质控考核针对《七五》攻关项目,本实验室全体人员认识到分析质控工作的重要性和必要性,深知为课题组提供的十数万个分析数据的可靠性和准确性会直接关系到病区人民的健康等,始终以严肃严谨的科学态度要求自己,全身心投入,克服很多困难按期保质保量完成了任务。当时九一七大楼供电不足,线路老旧,一旦用电超负荷就会停电,经常是在消化样品时突然断电,通风橱不工作了,电热板上正在加热着样品,100多度的高温使烧杯里的酸汽抽不出去全都冒了出来,刹时间浓烈的白色酸雾就充满了整个实验室,把人呛得呼吸困难,只得憋着气赶紧把滚烫的烧杯从电热板上一个个取下来倒掉冲水……,把人整得狼狈的不行。无可奈何,实验只好重新再来。还有的时侯仪器刚刚调试好,正要上机测样,又停电了……。停水也是家常便饭……。由于917大楼设备老化,给我们的分析考核工作也着实带来不少的麻烦。

质控考核中,我们正值青壮年岁月。大家任劳任怨,早来晚走,常常加班加点到灯火通明。那些实验室工作的日日夜夜有辛劳也有成功的喜悦.经过共同努力,我们终于完成了21种元素的考核,取得了优秀的成绩。在上海举行的八个单位参加的分析质控总结会上,一致认为地理所人员少,分析项目多,按时提交数据,结果准确,符合要求。质控考核圆满的完成为“七五”期间开展大批量样品分析任务和今后的工作打下良好的基础。

在地方病研究工作中,我组一贯重视分析数据的准确与可靠,曾多次参加国际考核。侯少范、李德珠参加的由澳大利亚、南澳大利亚州兽医科学研究所举办的16个国家和地区48个著名实验室的国际硒分析方法研究,先后三次25个样次的实验数据测定,检测中取得优秀成果,表明我组硒的分析方法达到国际先进水平,从而使我组环境中硒的研究取得国际公认的结果。1999年前后王丽珍应用ICP-2070型时序式等离子发射光谱仪参加中国科学院高能物理研究所组织的国际摩纳哥标准样品考核,对土壤205号国际盲样的18种元素进行考核,在众多国家参加的标样考核中,取得本实验室测定结果与标准值相符的好结果。同时,还参加了尿样中As、Cr等4种元素的测定,结果也与标准值基本相符合。

以上这些分析质量考核成果都是对我们实验室分析工作的肯定。多年的分析工作,使我们深深体会到分析质量控制是化学分析工作的根本,是提供准确可靠分析数据的保证。这些回顾愿与当年参与分析工作的同事共享。